Е.И.Иващенко, Ю.Б.Цветков, канд. техн. наук, доц., МГТУ им. Н.Э. Баумана
МЕТОД РАЗМЕРНОГО СТОП-ТРАВЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ ИЗДЕЛИЙ МИКРОМЕХАНИКИ
| Исследован процесс анизотропного травления кремния ориентации (100) с электрохимической остановкой процесса в целях изготовления изделий микромеханики. Экспериментально подтверждена возможность самоостановки травления на эпитаксиальном слое при подаче на него потенциала пассивации. Разработана система защиты топологии пластины от воздействия /правителя. Установлен характер зависимости скорости травления от температуры раствора. Определены оптимальные режимы обработки кремния. |
Методы контроля процесса травления
Электрохимический контроль травления
Экспериментальные исследования
Введение
Устойчивая тенденция к миниатюризации в современной технике выразилась в появлении и бурном развитии ряда новых областей, объединенных концептуальным понятием – микромеханика, в основе которой лежит тот факт, что кремний, помимо общеизвестных полупроводниковых свойств, обладает великолепными прочностными и упругими свойствами, а также относится к числу пьезоэлектрических материалов [1]. Это позволяет в сочетании с современными электронными технологиями использовать его для изготовления чувствительных элементов микромеханических устройств и преобразовывать деформации встроенных в них тензорезисторов в электрические сигналы. Примеры таких устройств показаны на рис. 1.
|
|
| Рис. 1. Примеры микромеханических устройств |
В кремниевых соплах для струйных принтеров (рис. 1,а) размер отверстия составляет 20 мкм, причем на одной кремниевой пластине получают одновременно до 300...500 таких сопел, что способствует снижению разброса размеров отверстий.
Пьезорезистивный датчик давления (рис. 1,б) размером 3´3 мм и толщиной 0,4 мм имеет упругую диафрагму с размерами 1´1 мм и толщиной в пределах 10...20 мкм. Размещенные по краям мембраны диффузионные пьезорезисторы соединены в мостовую схему. При приложении давления мембрана изгибается, на ее внешней поверхности возникают напряжения, вследствие чего меняются сопротивление тензорезисторов и выходное напряжение мостовой схемы. Чувствительность и точность такого датчика соответствуют лучшим образцам подобных приборов при гораздо меньших (примерно на порядок) размерах. Это позволяет использовать их в аэрокосмической промышленности, автомобилях, медицине.
Кремниевый акселерометр (рис. 1,в) по размерам сопоставим с датчиком давления, однако у него вместо мембраны используется упругая кремниевая балка толщиной 10...20 мкм. На свободном конце балки размещена инерционная масса, а в месте соединения балки с основанием выполнены тензорезисторы. По своему классу и областям применения акселерометр аналогичен кремниевому датчику давления.
В
емкостном датчике давления (рис. 1,г) упругая диафрагма используется
как подвижная обкладка плоского конденсатора, перемещающаяся при приложении давления.
Неподвижная обкладка конденсатора обычно формируется в виде тонкой металлической
пленки, напыленной на изолирующую стеклянную пластину. Под действием давления
изменяется емкость датчика. Толщина упругой мембраны
лежит в диапазоне от одного до нескольких микрометров. Площадь составляет несколько
квадратных миллиметров.
Приведенные примеры не исчерпывают номенклатуру изделий микромеханики, подробно рассмотренных в [2]. Кремниевые детали используются в качестве чувствительных элементов прецизионных роботов, термопечатающих головок, микромеханических модуляторов света, двигателей, гироскопов и целого ряда других устройств.
Общие требования для деталей изделий микромеханики:
· допуск на габаритный размер чувствительного элемента должен составлять 2...5 мкм; толщина – 5...20 мкм с допуском, не превышающим 10 " данного размера;
· толщина основания, исходя из соображений жесткости устройства, должна составлять не менее 0,4...0,5 мм, т.е. для получения упругого чувствительного элемента необходимо удалять до 95...99 % толщины заготовки.
Столь жесткие требования к точности обработки деталей и их рельефу ограничивают применение в этой области таких известных методов локальной прецизионной обработки, как ультразвуковая, электроэрозионная, лазерная.
Наиболее удобным и универсальным методом микрообработки кремния является локальное травление с использованием в качестве защитной маски слоев оксида или нитрида кремния [1]. Локальные отверстия в маске формируют с помощью фотолитографии. Существуют многочисленные травители, изотропные и анизотропные, по-разному воздействующие на кремний. Их использование позволяет получать различные по форме и размеру элементы микромеханического прибора.
Микрообработка кремния
Применение анизотропных травителей позволяет обеспечить
точные габариты микроструктур, имеющих прямоугольную форму [3,4,5]. Это объясняется
тем, что в отличие от изотропных травителей (рис. 2) данные травители (рис.
3) неодинаково воздействуют на различные кристаллографические плоскости кремния.
Скорость химической реакции минимальна в направлении (111), а максимальна – в
направлении (100). Соотношение скоростей травления в указанных направлениях может
составлять 10...400 раз. После травления пластины ориентации (100) получается
канавка, боковые стенки которой ориентированы в плоскости (111), т.е. перпендикулярны
направлению, соответствующему наименьшей скорости травления. При малом времени
травления канавка имеет плоское дно (рис. 3,а),
с ростом времени она углубляется и становится V-образной (рис. 3,б). После этого травление резко замедляется (практически останавливается),
так как дальше оно возможно лишь в направлении (111). Глубина канавки 
определяется размерами отверстия в
маске 
и составляет приблизительно 0,7 .
Угол между стенками 
= 70,52°.
|
|
|
| Рис.
2. Изотропное травление кремния: |
Рис. 3. Анизотропное травление кремниевой пластины ориентации (100) |
Если же на пути распространения фронта травления сформировать ограничивающую область (рис. 3,в), то при ее достижении процесс обработки останавливается, и получается глубокая канавка с плоским дном. Таким образом, возможно изготовление, например, тонких мембран в кремнии, толщина которых будет определяться толщиной ограничивающей области или ее положением относительно поверхности пластины.
Ширина
получаемой мембраны 
зависит
от размера окна в маскирующем покрытии , величины подтрава под
оксид 
и глубины травления 
:
где
; 
–
время травления.
Подтрав образуется из-за
того, что, несмотря на то, что скорость 
мала, но при большой
длительности процесса воздействие травителя все же сказывается.
Разнотолщинность
пластин, как и при изотропном травлении, также будет влиять на размеры получаемого
элемента. Однако при анизотропном травлении смещение фронта травления происходит
с вполне определенной скоростью, равной 
. Это позволяет устранить неопределенность
границ формируемого углубления при касании фронта травления и ограничивающей области.
Таким образом, анизотропное травление позволяет с достаточной точностью формировать прямоугольные углубления и выступы в кремниевых пластинах, и поэтому оно широко используется в технологии микромеханики. Необходимо, однако, отметить некоторые особенности и ограничения анизотропных травителей. Они значительно медленнее изотропных, даже скорость травления плоскости (100) обычно не превышает 1...2 мкм/мин. Для достижения такой скорости необходимо разогреть травитель до температуры 85...115°С, что затрудняет использование при защите топологии пластин таких традиционных для технологии травления материалов, как воск. Как и у изотропных травителей, скорость травления в данном случае существенно зависит от температуры. Но анизотропные травители мало чувствительны к перемешиванию – это является их достоинством.
Методы контроля процесса травления
Толщина упругого элемента механоэлектрического преобразователя является одной из важнейших геометрических характеристик прибора, влияющих на его физико-механические параметры. Она определяет чувствительность, диапазон линейного преобразования и геометрические размеры преобразователя. Поэтому при изготовлении чувствительного элемента методами травления очень важно остановить процесс обработки при достижении необходимой толщины.
К настоящему моменту известно несколько методов контроля и обеспечения воспроизводимости толщины упругих элементов [5]. Наиболее важными из них являются:
· контроль по времени травления;
· оптический способ;
· контрольное подтравливание;
· использование самотормозящих видов травления (стоп-травление).
При большом числе положительных характеристик данные методы обладают существенными недостатками: большая погрешность толщины упругого элемента (контроль по времени травления), ограниченность диапазона толщин кремниевых упругих элементов (оптический способ контроля), усложнение технологии и необходимость в специальном оборудовании, привносимые механические напряжения (контрольное подтравливание и легирование).
Электрохимический контроль травления
Наиболее перспективным методом изготовления чувствительных элементов заданной толщины является анизотропное травление с электрохимической автоматической остановкой процесса [6-10]. Метод предполагает использование эпитаксиального слоя п-типа, который традиционно используется в технологии микроэлектроники. Толщина слоя может составлять от единиц до десятков микрометров с погрешностью порядка 10 %.
Из работ [6,7] известно, что вольт-амперная характеристика образцов кремния различного типа проводимости (п, р) при электрохимическом травлении в растворе едкого калия КОН (рис. 4) имеет характерные точки, в которых процесс обработки меняется коренным образом. Так, при потенциалах, больших потенциала пассивации п- или р-кремния (ППn, ППр), происходят окисление поверхности и остановка травления, а при меньших потенциалах кремний травится обычным образом. Другая характерная точка на вольт-амперной характеристике – "потенциал открытой цепи" (ПОЦ). Здесь наблюдается максимальная скорость электрохимического травления: для п-кремния – примерно 1,4 мкм/мин, а для р-кремния – 1,6 мкм/мин при СКОН = 40% и Т =60°С [6].
|
|
|
Рис. 4. Электрохимическая вольт-амперная характеристика
кремния ориентации (100) |
Технология
электрохимического стоп-травления основана на процессах анодной пассивации при
травлении кремния с обратно смещенным p-п-nepexoдом. Остановка
травления достигается при подаче положительного потенциала на тонкий эпитаксиальный
слой кремния п-типа посредством омического электрического контакта, в то
время как электрический контакт к травящейся подложке кремния р-типа осуществляется
через травильный раствор с инертным электродом (рис. 5).
|
|
| Рис. 5. Схема проведения процесса обработки с электрохимической
остановкой' |
При этом на месте p-п-перехода образуется область обедненного заряда. При достаточном потенциале на p-кремнии (потенциал пассивации п-кремния ППn, рис. 4) зона пространственного заряда п-слоя перестает генерировать нужное для травления п-кремния число носителей заряда, как дырок, так и электронов, при этом на поверхности p-кремния их оказывается достаточно для обычного химического саморастворения. В процессе травления через систему течет ток, представляющий собой обратный ток p-п -перехода. В момент протрава p-подложки и контактирования травителя с п-слоем он резко возрастает.
Такой рост обратного тока может быть объяснен инъекцией дырок при разряде ионов водорода на тех участках травления, где обедненный слой выходит на поверхность электролита. Часть дырок, генерируемых сильным электрическим полем на границе раздела кремний – электролит, не расходуется на реакцию, а втягивается обратно смещенным переходом, вследствие чего увеличивается его обратный ток. При этом происходит быстрое окисление поверхности полупроводника, препятствующее дальнейшей реакции растворения. Так как оксид является диэлектриком, то сила тока уменьшается и далее стабилизируется.
Экспериментальные исследования
Для изучения метода анизотропного электрохимического
травления использовались кремниевые пластины p-типа (
Ом см) ориентации (100) толщиной 400 мкм и диаметром 76 мм
с эпитаксиальным слоем кремния n-типа
( Ом см)
толщиной 20 мкм.
Травление проводилось в 30 %-м растворе КОН при температурах 70...90°С. В качестве
защитной маски для травящейся подложки использовался слой нитрида кремния 
толщиной
0,3 мкм, в котором
были вскрыты прямоугольные окна размером 1,56´1,56
мм. Схема проведения эксперимента показана на рис. 5. Пластина размещалась в защитной
кассете базовым срезом вверх. На n-слой подается положительное относительно травящего раствора
напряжение 1,0 В. Контакт с травителем осуществляется через нейтральный платиновый
(или никелевый) электрод (Pt-электрод), при этом p-подложка остается под потенциалом
раствора. Во время травления контролируется сила тока 
между
n-кремнием и нейтральным
электродом. Характер изменения силы тока во времени представлен на рис. 6.
|
|
| Рис. 6. Характер изменения силы тока In-Pt во времени при электрохимическом травлении кремния |
Скачок силы тока сигнализирует о протраве p-подложки и контакте травителя с эпитаксиальным слоем. Увеличение силы тока не является резким, так как ячейки протравливаются не одновременно, и суммарный ток через них нарастает постепенно. После протрава подложки n-слой под воздействием положительного потенциала покрывается пленкой оксида кремния SiO2, который препятствует прохождению тока, при этом сила тока снижается и стабилизируется, а ее конечное значение обусловлено утечками через боковые стенки протравленных ячеек.
Начало стабилизации силы тока принималось за критерий окончания процесса, по которому рассчитывается скорость процесса.
При
проведении экспериментов обработано 12 пластин при различных температурах. Характер
зависимости скорости травления кремния ориентации (100) от
температуры раствора в диапазоне 70...90°С представлен на рис. 7.
Для контроля разброса толщины полученных мембран пластина разрезалась по центрам ячеек на четыре части по вертикальной и горизонтальной осям относительно расположения в кассете во время травления. Результаты измерений толщины (рис. 8) показали, что разброс толщины большинства мембран в рабочей зоне пластины (показана штриховой окружностью) попадает в поле допуска 20±2 мкм (на рисунке выделен жирными линиями). Точность получения мембраны данным методом в основном определяется точностью изготовления эпитаксиального слоя (которая обычно составляет ± 10 %), поэтому колебания толщины мембраны можно объяснить неравномерностью выращивания эпитаксиального слоя.
|
|
|
| Рис. 7. Экспериментальная зависимость скорости травления кремния ориентации (100) от температуры раствора КОН |
Рис. 8. Разброс толщины мембраны по пластине после экспериментального травления |
Одной из основных задач при реализации процесса анизотропного травления является создание системы защиты необрабатываемой стороны пластины и подводимых к ней электрических контактов от воздействия агрессивной щелочной среды при условии длительной обработки (4...6 ч) и повышенной температуры (70...90°С). Для решения данной задачи были испытаны кассеты из различных материалов (фторопласт, коррозионно-стойкая сталь), различной конструкции (с винтовой и фланцевой крышкой) и различными герметизирующими материалами (воск, оплавленный полиэтилен, тонкослойный фторопласт, химически стойкая резина). В результате опытов установлено, что оптимальным является использование кассеты из коррозионно-стойкой стали с винтовой крышкой и двусторонней герметизацией пластины химически стойкой резиной.
Для проведения экспериментов разработана и изготовлена герметичная кассета из коррозионно-стойкой стали 12Х18Н10Т, которая не поддается воздействию горячей щелочи. Электрические провода для подачи к пластине потенциалов проведены внутри трубчатого держателя кассеты и также защищены от воздействия травителя.
По результатам экспериментального травления можно сделать вывод, что оптимальными условиями проведения процесса с точки зрения производительности и надежности являются:
· концентрация травителя КОН 30 %;
· рабочий диапазон температур 80...90°С, при этом скорость травления составляет 1,2...1,6 мкм/мин;
· максимальная температура раствора определяется стойкостью маскирующего покрытия;
· подаваемый на пластину потенциал 1,0 В.
Для повышения производительности процесса обработку следует вести при максимальной температуре, определяемой стойкостью маскирующего покрытия. В качестве критерия завершения процесса следует выбирать начало стабилизации силы тока In-Pt. Для защиты топологии пластины необходимо использовать герметичные кассеты из коррозионно-стойкой стали.
Список литературы
1. Pctersen K.E. Silicon as a mechanical material // Proc. IEEE, 70, 1982. P.420-457.
2. Корляков
А.В., Лучинип В.В. Перспективная элементная база микросистемной техники // Микросистемная
техника. 1999. № 1. С.12-15.
3. BassousE. Fabrication of novel three-dimensional
microstructures by the anisotropic etching of (100) and (110) silicon // IEEE
Trans. Electron Devices, ED-25, 1978. P. 1178.
4. Jolly R.D., Muller R.S. Miniature cantilever beams fabricated by anisotropic etching of silicon // J. Electrochem. Soc., 127, 1980. P.2750-2754.
5. Ваганов В.И. Интегральные тензопреобразователи. М.: Энергоатомиздат,1983. 136 с.
6. Smith R.L., Kloeck В., De Rooij N., Collins S.D. The potential
dependence of silicon anisotropic etching in KOH at 60 "C//J. Electroanal.
Chem.,238. 1987. P. 103-113.
7. Linden Y., Tenerz L., Tiren J., Hok B. Fabrication of three-dimensional structures by means doping-selective etching // Sensors and Actuators 16, 1989. P. 67-82.
8. Иващенко Е.И., Цветков Ю.Б. Экспериментальное исследование электрохимической остановки анизотропного травления кремния // Высокие технологии в промышленности России (Материалы V междун. научно-технологической конф.). М., 1999. С. 72-76.
9. Иващенко Е.И., Цветков Ю.Б. Формирование чувствительного элемента полупроводникового датчика методом анизотропного травления с электрохимической самоостановкой процесса // Датчики и преобразователи информации систем измерения, контроля и управления. Гурзуф,1998. С. 21.
10. Цветков Ю.Б., Иващенко Е.И. Микрообработка монокристаллического кремния при изготовлении изделий микромеханики // Машиностроительные технологии (Тез. докл. Всероссийской научно-технической конф.), 1998. С. 232-234