А.А.Дружинин, д-р техн. наук, И.И.Марьямова, канд. техн. наук, Е.Н.Лавитская, канд. физ.-мат. наук, А.П.Кутраков, Ю.М.Панков, канд. физ.-мат. наук, Национальный университет “Львовская политехника”
ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЕ СЕНСОРЫ МЕХАНИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН НА ОСНОВЕ
МИКРОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ ДЛЯ ЭКСТРЕМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ
|
Описаны разработанные на основе выращенных нитевидных кристаллов
кремния p-типа сенсоры деформации
(полупроводниковые тензорезисторы). Показана: возможность их работы при
криогенных и высоких температурах в сильных магнитных полях, электронном
облучении, а также при больших уровнях деформации. Приведены также
разработанные сенсоры давления для криогенных и высоких температур |
Сенсоры
давления для криогенных температур
Высокотемпературные
сенсоры давления
Введение
Развитие ряда областей техники, таких как авиационная, ракетно-космическая и др., выдвинуло на первый план задачу создания сенсоров, работоспособных в экстремальных условиях. В настоящее время кремний является основным материалом для изготовления сенсоров, что обусловлено технологичностью, низкой стоимостью, возможностью работы в широком диапазоне температур. Проведенные исследования механических и пьезорезистивных свойств нитевидных монокристаллов кремния, обладающих высокой степенью структурного совершенства, показали, что эти микрокристаллы являются идеальной элементной базой для создания на их основе сенсоров механических величин (деформации, усилия, давления, ускорения и др.) [1]. В связи с этим представляло интерес исследование возможности работы таких сенсоров в экстремальных условиях: при низких температурах, сильных магнитных полях, высоких температурах, радиациях и др.
Нитевидные кристаллы кремния
Кремниевые микрокристаллы в форме нитевидных кристаллов (НК) выращивались из газовой фазы методом химических транспортных реакций в закрытой системе с участием брома как транспортирующего агента. Выращенные НК кремния представляют собой шестигранные призмы, вытянутые вдоль направления [111], с шириной грани 1...40 мкм и длиной 1...10 мм [2].
Легирование кристаллов различными примесями
осуществлялось в процессе их роста. Золото и платина использовались как
примеси, способствующие росту кристаллов в форме НК. Поскольку кристаллографическое
направление [111] соответствует направлению максимального пьезорезитивного
эффекта в кремнии 
-типа [3], для создания сенсоров механических величин
целесообразно использовать НК кремния -типа проводимости. Поэтому наибольшее внимание было уделено
получению НК кремния -типа, легированных бором в широком диапазоне концентраций.
НК кремния обладают высокой степенью структурного
совершенства, что обусловило их уникальные механические свойства. Как показали
проведенные исследования [1,4,5], выращенные НК кремния имеют высокую
механическую прочность, приближающуюся к теоретическому пределу прочности для
данного материала. Это выгодно отличает НК от монокристаллов, полученных
другими методами. Механическая прочность НК зависит от их диаметра: чем меньше
диаметр, тем выше механическая прочность микрокристаллов. НК кремния диаметром
20...40 мкм выдерживают механические напряжения в диапазоне
1,5...2,4 ГПа, а кристаллы диаметром 
мкм выдерживают 4 ГПа и выше (рис. 1), что
соответствует деформации до 1% и выше.
|
|
|
Рис. 1. Зависимость
механической прочности |
Теоретические и экспериментальные исследования пьезорезистивных
свойств НК кремния -типа, легированных бором, проводились в диапазоне
концентраций примесей от 
до 
см-3 в
широком температурном интервале 4,2...650 К [1,4,6]. Проведенные
исследования показали, что выращенные НК кремния -типа имеют большой продольный коэффициент
пьезосопротивления, т.е. характеризуются высокой тензочувствительностью (
), что делает их пригодными для создания на их основе
различных пьезорезистивных сенсоров механических величин, работоспособных в
различных температурных диапазонах.
Таким образом, можно отметить следующие
преимущества НК кремния -типа, способствующие их использованию в сенсорах
механических величин:
· уникальная механическая прочность микрокристаллов;
· размеры НК соответствуют необходимым размерам чувствительных элементов сенсоров, что позволяет избежать трудоемких технологических операций;
· направление
роста НК соответствует направлению максимального пьезорезистивного эффекта в
кремнии -типа, что позволяет реализовать в сенсорах максимальную
тензочувствительность для данного материала;
· возможность легирования НК в процессе роста обеспечивает получение кристаллов Si с заданными электрическими параметрами.
Сенсоры деформации
Технология изготовления сенсоров деформации или полупроводниковых тензорезисторов на основе НК кремния состоит из нескольких технологических операций:
· получение НК кремния с заданными параметрами;
· отбор выращенных кристаллов для чувствительных элементов тензорезисторов;
· создание контактов к НК кремния и присоединение токовыводов;
· разбраковка изготовленных тензорезисторов.
В центре “Кристалл” разработана технология выращивания структурно совершенных НК кремния, легированных бором до заданной концентрации, обеспечивающая получение достаточно большого числа кристаллов, пригодных для использования в качестве чувствительных элементов тензорезисторов. Отбираются кристаллы с зеркальными гранями толщиной 20...40 мкм и длиной 3...5 мм. Омические контакты создаются методом импульсной сварки платиновой микропроволоки с микрокристаллом при одновременном подогреве кристалла во избежание возникновения термических напряжений в местах контакта. Температура эвтектики Si-Pt равна 830°С, что обеспечивает возможность использования этих тензорезисторов при более высоких температурах, чем обычные кремниевые тензорезисторы с золотыми контактами (температура эвтектики Si-Au составляет приблизительно 370°С). Длина базы тензорезистора задается при изготовлении контактов и может составлять 1...5 мм в зависимости от условий применения.
Завершающей операцией является разбраковка изготовленных тензорезисторов по сопротивлению и температурному коэффициенту сопротивления (ТКС), поскольку этот параметр наиболее чувствителен к концентрации примесей в кристалле и может быть определен, когда тензорезистор находится в “свободном” состоянии (не закреплен на упругом элементе).
Разработанные тензорезисторы на основе НК кремния
обладают прекрасными механическими свойствами. Они выдерживают деформации
растяжения – сжатия 
отн. ед. (0,5%), а тензорезисторы на основе НК
толщиной 10 мкм могут работать в области упругих деформаций до 1% [5].
Усталостные испытания показали, что эти тензорезисторы выдерживают свыше 107 циклов
знакопеременной деформации с амплитудой 
отн. ед. без поломок и образования трещин;
работоспособны при воздействии больших ускорений; хорошо переносят вибрации,
перегрузки, ударные ускорения.
Проведенные исследования позволили определить
оптимальные уровни легирования НК кремния бором для изготовления
тензорезисторов, пригодных для работы в различных температурных диапазонах
[1,4,6]. Тензорезисторы на основе НК кремния -типа с концентрацией бора 
см-3 обладают наиболее оптимальными характеристиками
в диапазоне температур +20...+450°С. При 20°С они имеют большой коэффициент
тензочувствительности 
и небольшой ТКС,
равный 
% /°С. Температурная зависимость коэффициента
тензочувствительности таких сенсоров деформации в диапазоне температур
+20...+500°С показана на рис. 2. Возможность работы этих тензорезисторов
при высоких температурах обеспечивается как свойствами самого кремния, в
котором микропластичность наблюдается только при температуре выше +500°С, так и
технологией изготовления тензорезисторов с платиновыми контактами.
|
|
|
Рис. 2. Температурная зависимость |
Наиболее пригодными для создания тензорезисторов и
сенсоров механических величин, работоспособных при криогенных температурах
вплоть до температуры жидкого гелия, являются сильно легированные НК кремния -типа с удельным сопротивлением 
Ом×см [6]. На рис. 3 приведены зависимости
относительного изменения сопротивления этих тензорезисторов от деформации при
разных температурах. При температуре 77 К их коэффициент тензочувствительности
составляет около 100, а при 4,2 К равен приблизительно 140. Эти
тензорезисторы имеют небольшие номиналы сопротивлений при криогенных
температурах, а также линейную зависимость сопротивления от температуры в
диапазоне 77...300 К. Кроме того, они работоспособны в сильных магнитных
полях до 5 Тл. Изменение их коэффициента тензочувствительности в этом
случае не превышает 3% [4].
|
|
|
Рис. 3. Зависимости
относительного изменения |
Тензорезисторы на основе специально легированных НК
кремния -типа с концентрацией примесей вблизи перехода
металл-полупроводник имеют при 4,2 К очень высокую тензочувствительность:
их коэффициент тензочувствительности достигает значения 
[6]. Такие тензорезисторы
можно использовать как для измерения очень малых деформаций при температуре
жидкого гелия, так и для создания на их основе чувствительных сенсоров
механических величин, предназначенных для работы при криогенных температурах.
Основные параметры разработанных тензорезисторов приведены ниже:
Диапазон измеряемых деформаций,
отн. ед. ................ 
Предельная деформация, отн. ед............................................ 
Номинальное сопротивление при 20°С, Ом................................. 
Коэффициент
тензочувствительности при 20°........................ 
ТКС в диапазоне 20...120°С............................................................... 
Температурный коэффициент
тензочувствительности
в диапазоне 20...120°С, %×°C-1........................................................... 
Рабочие диапазоны температур, °....................... 
; 
Размеры, мм.......................................... 
Сенсоры больших деформаций для прочностных испытаний
вплоть до стадии разрушения изготовлялись на основе НК кремния толщиной не
более 10 мкм. В этом случае контакты создавались методом напыления платины,
а сами чувствительные элементы устанавливались на специальных подложках [5].
Диапазон рабочих деформаций таких сенсоров 
%, коэффициент тензочувствительности 
при 20°C, диапазон рабочих
температур -100...+150°С. На рис. 4 приведены градуировочные характеристики этих сенсоров при
различных температурах. Эти сенсоры успешно использовались при прочностных испытаниях
различных изделий, в том числе для измерения ударных деформаций с фронтом
нарастания в несколько миллисекунд.
|
|
|
Рис. 4. Градуировочные характеристики тензорезисторов на основе НК кремния p-типа при больших уровнях деформации для разных температур |
Для оценки радиационной стойкости разработанных полупроводниковых
тензорезисторов проводилось исследование влияния электронного облучения на их
параметры [4]. Исследовались тензорезисторы на основе НК кремния, легированных
бором, с удельным сопротивлением 
Ом×см. Они облучались электронами высоких энергий
4,2 и 14 МэВ при 20°С; доза облучения составляла 
электрон/см2. Измерялись сопротивление, ТКС
и коэффициент тензочувствительности тензорезисторов до и после облучения.
Для стабилизации параметров облученных Si-тензорезисторов они подвергались
отжигу при температуре 120°С в течение двух часов. После отжига сопротивление
тензорезисторов и их характеристики становятся воспроизводимыми в диапазоне
температур –100...+100°С. Как показали измерения, ТКС тензорезисторов после
облучения значительно уменьшается в диапазоне +20...+100°С. При дозе 
электрон/см2 ТКС уменьшается почти на 40% по
сравнению с необлученными тензорезисторами при указанных значениях энергий
электронов.
Облучение тензорезисторов электронами с интегральной
дозой 
электрон/см2 практически не изменяет их
основных параметров. С увеличением интегральной дозы до 
электрон/см2 сопротивление тензорезисторов
при нормальной температуре увеличивается, в то время как их ТКС в диапазоне
температур +20...+100°С уменьшается. Таким образом, разработанные кремниевые
тензорезисторы сохраняют свои характеристики после облучения электронами
высоких энергий с дозой, не превышающей 
электрон/см2.
Следует отметить, что разработанные полупроводниковые тензорезисторы, или сенсоры деформаций, отличаются от известных дискретных кремниевых тензорезисторов: своими уникальными механическими свойствами, позволяющими использовать их для измерения деформаций в различных динамических режимах (вплоть до стадии разрушения исследуемого объекта); широким диапазоном рабочих температур от криогенных до +400°С; сравнительной простотой их изготовления.
Сенсоры давления для криогенных
температур
|
|
|
Рис. 5. Конструкция сенсора давления |
При создании сенсоров для измерения давления криогенных
сред использовалась разработанная нами тензомодульная конструкция с
универсальным упругочувствительным элементом с закрепленными на нем
тензорезисторами [6]. Конструкция такого сенсора давления показана на рис. 5. Основу конструкции составляет
тензомодуль 4, который представляет собой кольцевой элемент с консольной
балочкой 5, с обеих сторон которой закреплены два тензорезистора. Прогиб
мембраны 2 под действием давления передается через шток на консольную балочку
тензомодуля, вызывая ее прогиб. В сенсоре давления использовались тензорезисторы
на основе НК кремния -типа с 
Ом×см. Поскольку толщина тензорезисторов намного меньше
толщины балочки, при ее изгибе они испытывают одноосную деформацию растяжения
(на верхней стороне балочки) и сжатия (на нижней стороне). Оба тензорезистора
образуют полумост, выходной сигнал которого пропорционален давлению.
Проведенные нами исследования [1,4,6] показали, что наиболее подходящим материалом для упругих элементов сенсоров механических величин с кремниевыми тензорезисторами для криогенных температур является железоникелевый сплав – инвар типа 36Н, коэффициент термического расширения (КТР) которого максимально близок к КТР кремния при низких температурах. Поэтому упругий элемент тензомодуля изготовлялся из инвара. Для крепления тензорезисторов использовался лак ВЛ-931 с температурой полимеризации 180°С, обладающий хорошими упругими свойствами при низких температурах.
Зависимости выходного сигнала разработанного сенсора от давления криогенной среды (жидкого азота и жидкого гелия) приведены на рис. 6. Основные параметры разработанных сенсоров давления следующие:
Диапазон измеряемых давлений................ от 
Па до 
МПа
Диапазон рабочих температур................................... 
и 
Выходной сигнал (без усиления)
при 
ПИТ
В
и максимальном давлении, мВ....................................... 
при 300 K
.......................................................................................... 
при 4,2 K
Собственная частота сенсора, кГц........................................................ 
|
|
|
Рис. 6. Градуировочные характеристики сенсора давления криогенных сред |
Разработанные сенсоры использовались, в частности, для измерения давления жидкого гелия в циркуляционных системах охлаждения сверхпроводящего магнита в установке ТОКАМАК.
На основе сенсора давления разработан также сенсор уровня криогенных жидкостей с чувствительностью приблизительно 0,25 мВ/В на 1 мм жидкого азота [6].
Высокотемпературные сенсоры давления
Использование разработанных тензорезисторов на основе
НК кремния с платиновыми контактами открыло возможности для создания
высокотемпературных сенсоров механических величин. Поскольку сам кремниевый
тензорезистор работоспособен вплоть до температуры приблизительно +450°С,
возникла необходимость в выборе связующих для крепления этих тензорезисторов на
упругих элементах и материала для изготовления упругих элементов. Проведенные
исследования позволили рекомендовать стеклоприпои и стеклоцементы для крепления
кремниевых тензорезисторов, а в качестве материала для упругих элементов – Fe-Ni-Со сплав (ковар) 29 НК с КТР
°C-1, близким к КТР
кремния при повышенных температурах [1,4]. Для крепления кремниевых тензорезисторов
на упругие элементы из ковара использовался стеклоприпои С51-1 с КТР 
°C-1 и температурой
стеклования 
°С.
Комбинация кремниевый тензорезистор – стеклоприпои – ковар с максимально
близкими КТР обеспечивает уменьшение термических напряжений в местах установки
тензорезисторов. Поскольку в высокотемпературных сенсорах давления использована
тензомодульная конструкция, она аналогична показанной на рис. 5.
Упругий элемент тензомодуля, корпус и другие элементы конструкции сенсора выполнены из ковара. Преимуществом тензомодульной конструкции является то, что переход с одного диапазона давления на другой осуществляется изменением размеров воспринимающей мембраны, в то время как размеры самого тензомодуля остаются неизменными.
Разработаны различные модификации высокотемпературных сенсоров давления. В некоторых случаях диаметр воспринимающей мембраны удалось существенно уменьшить и довести до 3,8 мм, что облегчает установку такого сенсора в труднодоступных местах. Внешний вид такого сенсора показан на рис. 7.
Чтобы увеличить собственную частоту сенсора, все элементы его конструкции соединялись с помощью сварки. Для исследования высокочастотных процессов в газах (например, пульсации давления в авиационных двигателях) были разработаны сенсоры давления с собственной частотой до 40 кГц.
Зависимости выходного сигнала сенсора от давления при различных фиксированных температурах показаны на рис. 8.
|
|
|
|
Рис. 7. Высокотемпературный |
Рис. 8. Зависимость выходного
сигнала высоко- |
Основные параметры разработанных высокотемпературных сенсоров давления приведены ниже:
Диапазоны измеряемых давлений.............. от Па до
МПа
Диапазон рабочих температур, °С ........................................... 
Выходной сигнал при 20°С
(без усиления) при ПИТ В, мВ.................................................. 
Температурный коэффициент, %×°С-1...............................................
Собственная частота датчика, кГц.................................................... 
Размеры датчика, мм:
наружный диаметр ......................................................................... 
высота............................................................................................... 
Диаметр приемной мембраны, мм ................................................... 
При использовании этих сенсоров в широком диапазоне температур применяются различные схемы компенсации температурных зависимостей выходного сигнала сенсора и дрейфа нуля; при этом используются как пассивные, так и активные методы термокомпенсации.
Таким образом, разработанные на основе выращенных из газовой фазы НК кремния сенсоры деформации работоспособны при криогенных температурах до 4,2 К, в сильных магнитных полях до 5 Тл, при высоких температурах до +400°С, воздействии электронного облучения, а также в широком диапазоне упругих деформаций от 0,01 до 1%. Пьезорезистивные сенсоры давления тензомодульной конструкции с тензорезисторами на основе НК кремния, благодаря использованию специальных сплавов для изготовления упругих элементов сенсоров и методов крепления тензорезисторов, а также свойств самих тензорезисторов, могут использоваться в различных температурных диапазонах от измерения давления криогенных жидкостей до измерения давления газов, нагретых до высоких температур. При этом благодаря высокой собственной частоте и малым размерам эти сенсоры могут использоваться для исследования различных динамических процессов в газах и жидкостях, внося минимальные искажения в исследуемую среду.
Список литературы
1.
Voronin V.,
Maryamova I., Zaganyach Y. et al. Silicon whiskers for mechanical
sensors. Sensors and Actuators. 1992. Vol. A 30. № 1-2. P. 27-33.
2.
Voronin V.A.,
Maryamova I.I. and Ostrovskaya A.S. Morphology and structure
especialities of semiconductor whiskers grown by CVD-method. Crystal Properties
and Preparation. 1991. Vol. 36-36. P. 340-348.
3.
Бир Г.Л., Пикус Г.Е. Симметрия и деформационные эффекты в
полупроводниках. М.: Наука. 1972. 584 с.
4.
Maryamova I.,
Lavitska E., Tykhan M. et al. Semiconductor and mechanical sensors
for adverse and dynamic conditions. IMEKO World Congress Proceedings Finland.
1997. Vol. IXA. P. 99-103.
5.
Maryamova I.,
Pankov Y. Silicon sensors for enlarged strain measurements. 44th
Intern. Scientific Colloquium, TU Ilmenau, Germany. 1999. P. 248-250.
6.
| Наверх |